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飼料常規(guī)檢測的一些問題

   日期:2016-07-27     瀏覽:213    評(píng)論:0    
核心提示: 通過對(duì)飼料常規(guī)成分的檢測過程進(jìn)行跟蹤、調(diào)查、觀摩和親身操作、揣摩分析,對(duì)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備、試劑配制、飼料分析實(shí)驗(yàn)整個(gè)操作過程
        通過對(duì)飼料常規(guī)成分的檢測過程進(jìn)行跟蹤、調(diào)查、觀摩和親身操作、揣摩分析,對(duì)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備、試劑配制、飼料分析實(shí)驗(yàn)整個(gè)操作過程提出了一些問題,并指出引起實(shí)驗(yàn)誤差的各種因素與注意事項(xiàng),為今后的教學(xué)和生產(chǎn)實(shí)踐提供參考。 

飼料分析是飼料工業(yè)生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié),是保證飼料原料和各種產(chǎn)品質(zhì)量的重要手段。其主要任務(wù)是研究飼料原料和產(chǎn)品的物理組成及含量,即采用物理或化學(xué)手段,對(duì)飼料原料及產(chǎn)品的物理性狀、各種營養(yǎng)成分、抗?fàn)I養(yǎng)成分、有毒有害物質(zhì)等進(jìn)行定性或定量檢測,從而對(duì)檢驗(yàn)對(duì)象進(jìn)行正確和全面的品質(zhì)評(píng)定。 

一百多年來,人們一直沿用德國Weende試驗(yàn)站所創(chuàng)立的 Weende飼料分析體系,也就是飼料常規(guī)成分分析體系,亦稱飼料近似成分分析或飼料概略分析(Feed proximate analysis)。它把飼料分為6個(gè)組分來進(jìn)行分析測定,即:水分、粗灰分、粗蛋白質(zhì)(N×6.25)、乙醚浸出物(粗脂肪)、粗纖維、無氮浸出物(NFE)。由于Weende飼料分析體系是一種粗養(yǎng)分分析方法,人們?cè)诓捎眠@種方法時(shí)往往忽略了它的準(zhǔn)確度,在操作時(shí)往往粗心大意,存在操作不當(dāng)?shù)痊F(xiàn)象,從而造成更大的偶然誤差,降低了測定值的可信度。其實(shí)人們之所以一直采用這種方法,原因是還沒有更好的方法代替它,而且這種方法只要操作得當(dāng),人為因素所造成的影響還是可以在很大程度上減少的。以下總結(jié)了日常操作過程中一些容易出現(xiàn)的問題。 

1 飼料中水分含量測定需要注意的問題 

飼料是由水分和干物質(zhì)組成的,水分含量是飼料品質(zhì)的重要指標(biāo),直接關(guān)系到飼料中有效成分的含量。采用直接干燥法,依據(jù)GB/T6435-86進(jìn)行飼料中水分的測定,適用于配合飼料和單一飼料,但不適用于做飼料的奶制品及動(dòng)物油、植物油中的水分測定。 

1.1 儀器和設(shè)備應(yīng)滿足的要求 

①分樣篩的孔徑為0.45 mm(40目)??讖竭^大不利于水分蒸發(fā),孔徑過小、樣本過輕,不利于操作且使樣本易于被氧化。 

②分析天平感量為0.000 1 g,以適應(yīng)小量采樣的要求。 

③控?zé)崾胶銣睾嫦?,可控溫度?yīng)包括(105±2)℃范圍,以防止溫度過高或達(dá)不到干燥溫度。 

④稱樣皿應(yīng)為玻璃或鋁質(zhì),一般采用鋁質(zhì)較好,不宜破碎;稱樣皿直徑應(yīng)為40 mm以上,高度在25 mm以下,以利于水分蒸發(fā),不宜過高或過細(xì)。⑤干燥器中的干燥劑用硅膠為好,因?yàn)樽兩枘z顏色變化明顯,有利于判斷其吸附水的程度。 

1.2 實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)注意的問題 

①取風(fēng)干樣用植物樣品粉碎機(jī)粉碎,過40目試驗(yàn)篩,注意過篩時(shí)一定要將樣品全部過篩并混合均勻。 

②在烘箱中干燥時(shí),稱樣皿應(yīng)敞開蓋子且與蓋子一起干燥。 

③稱樣皿應(yīng)預(yù)先在烘箱中烘1 h,冷卻稱重再烘,直到兩次稱重之差小于0.000 5 g。注意冷卻的時(shí)間應(yīng)盡可能保持一致。 

④稱量樣品時(shí),要戴細(xì)紗手套或脫脂薄紗手套,禁止直接用手操作,以免造成偶然誤差,且手套不能帶離天平室。在用半自動(dòng)天平稱量時(shí),應(yīng)先加大砝碼后加小砝碼。添加樣品時(shí),如若操作不慎,將樣品撒在了托盤上,應(yīng)將樣品用毛刷刷掉,再重新稱量。 

⑤要注意干燥劑的顏色(含鈷,干燥時(shí)呈藍(lán)色)變化,當(dāng)吸水過多(變棕或白色)時(shí),應(yīng)放在烘箱中烘干(烘干條件:135 ℃,2~3 h),使之轉(zhuǎn)變?yōu)槊撍稍锷院笤儆谩?nbsp;

⑥恒溫箱內(nèi)的溫度分布往往不均勻,所以需要預(yù)先在恒溫箱內(nèi)擺滿一層相同的試樣,觀察測定值的變化幅度,找出可以使用的位置。 

⑦恒溫箱內(nèi)溫度高,操作時(shí)應(yīng)帶白色手套。

1.3 其它注意事項(xiàng) 

①當(dāng)試樣為濕潤樣時(shí),可取適量樣品置于預(yù)先已稱重的大蒸發(fā)皿中,在80 ℃的條件下進(jìn)行初步的烘干,然后在室內(nèi)放置作為風(fēng)干樣,求出其減量。 

②如果飼料樣品是含多汁的鮮樣,如青貯、牧草等,無法直接粉碎,應(yīng)進(jìn)行預(yù)干燥處理。稱取200~300 g(準(zhǔn)確至0.01 g)鮮樣,在105 ℃烘箱中烘干15 min,立即把溫度降至65 ℃,烘6~8 h,取出在空氣中冷卻4 h,稱量,失重即為初水分,冷卻后樣品所含水為吸附水。 

③兩個(gè)平行樣測定值之差不得超過0.2%,否則即為失敗。 

④多汁鮮樣應(yīng)預(yù)先干燥處理,應(yīng)按下式計(jì)算原來試樣中的水分含量: 

原試樣水分(%)=預(yù)干燥減重(%)+[100-預(yù)干燥減重(%)]×風(fēng)干試樣水分(%)。 ⑤某些含脂肪高的樣品,烘干時(shí)間長反而會(huì)增重,乃脂肪氧化所致,應(yīng)以增重前那次稱重為準(zhǔn),且取最小值。 

⑥含糖分高的易分解、易焦化試樣,應(yīng)使用減壓干燥法(70 ℃,600 mmHg以下,烘5 h)測定水分。 

⑦含有揮發(fā)性物質(zhì),成分易變成棕色或可引起新的化學(xué)變化如奶制品、植物性油脂、糖類物質(zhì)不宜采用此法(采用減壓蒸餾法比較合適)。 

2 飼料中粗蛋白質(zhì)含量測定需要注意的問題 

動(dòng)物體內(nèi)蛋白質(zhì)是含氮最高的物質(zhì),通??烧紕?dòng)物機(jī)體固態(tài)物質(zhì)的50%左右,所以,飼料營養(yǎng)成分評(píng)價(jià)指標(biāo)應(yīng)首選蛋白質(zhì)含量。不同的飼料中蛋白質(zhì)含量差別很大,如一級(jí)大豆粕粗蛋白質(zhì)達(dá)40%以上,魚粉為60%,木薯干僅2%~3%。 

粗蛋白是飼料中含氮物質(zhì)的總稱,除蛋白質(zhì)外,還包括非蛋白氮(NPN),如氨、游離氨基酸、肽、硝酸鹽、胺鹽、酰胺、生物堿、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。 

本文采用半自動(dòng)凱氏蒸餾法,依據(jù)GB/T6432-94進(jìn)行飼料中粗蛋白質(zhì)的測定,適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。 

2.1 儀器的使用及注意事項(xiàng) 

①對(duì)于液體或膏油狀試樣在取樣時(shí)應(yīng)注意取樣的代表性,用干凈并可放入消化管中的小玻璃容器稱樣。 

②消化管中加濃硫酸時(shí),應(yīng)戴膠皮手套,且戴手套前應(yīng)修剪指甲,以防止手套太緊或指甲太長劃破手套,以至于在操作時(shí)燒傷皮膚。 

③消煮爐加熱消化管時(shí),應(yīng)從低溫開始分階段升溫,待樣品焦化泡沫消失,再加強(qiáng)火力(360~400 ℃),直至溶液澄清后,再加熱消化15 min。消化中應(yīng)防止管內(nèi)液體過度沸騰噴濺,上沖粘到瓶頸上,使得部分樣品消化不完全,造成系統(tǒng)誤差過大。消化管內(nèi)液體泡沫過多時(shí)可適當(dāng)降溫。各種樣品的消化時(shí)間大致如下:預(yù)混料2 h、全價(jià)料2 h、菜籽粕2.5 h、豆粕2.5 h、魚粉3 h。 

④消化完成后,向容量瓶轉(zhuǎn)移,不要立即定容,因?yàn)榇藭r(shí)濃硫酸加水釋放出大量熱,立即定容會(huì)造成偶然誤差偏大。 

⑤凱氏定氮蒸餾過程中,要求整套裝置呈密閉狀態(tài),蒸餾前應(yīng)檢查定氮儀各導(dǎo)管間的連接處是否密閉,以免產(chǎn)生泄露。 

⑥吸取樣品分解液前應(yīng)充分搖勻容量瓶中的待測樣品。 

⑦使用蒸餾儀器時(shí),嚴(yán)禁將蒸餾瓶兩側(cè)的閥門同時(shí)關(guān)閉,以免發(fā)生爆炸。當(dāng)蒸汽氣壓過大時(shí),可使導(dǎo)氣管處于半關(guān)閉狀態(tài)。 

⑧在蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)用蒸餾水沖洗冷凝管末端,并使洗液流入吸收液,以減少誤差。

2.2 其它注意事項(xiàng) 

①在測定飼料試樣含量的同時(shí),應(yīng)做一空白(空白樣用蔗糖代替)對(duì)照測定,以校正藥品不純所發(fā)生的誤差。 

②蒸餾時(shí)蒸餾裝置的蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水應(yīng)加甲基紅數(shù)滴和硫酸數(shù)滴,且保持此溶液為橙紅色,以防止水中氨態(tài)氮的逸失而影響測定值。 

③每次蒸餾結(jié)束后,應(yīng)用蒸汽將蒸餾裝置反應(yīng)腔中殘液洗凈。 

④對(duì)于發(fā)霉變質(zhì)飼料,由于其亞硝酸鹽含量偏高,可直接引起測定值偏低。 

⑤方法可靠程度可用硫酸銨代替試樣測定氨含量,與化學(xué)式計(jì)量氮作比較,誤差應(yīng)為±0.2%。例如,準(zhǔn)確稱取0.200 0 g硫酸銨測定含氮量應(yīng)為(21.19±0.2)%。 

⑥如果試樣中蛋白質(zhì)含量高,可適當(dāng)減少稱樣量,同時(shí)考慮蒸餾完全的問題,可適當(dāng)延長蒸餾時(shí)間,防止對(duì)下一個(gè)樣品造成的記憶效應(yīng)。

⑦因消化需要回流過程以減少蒸餾逸出損失,建議消化管或凱氏燒瓶要加蓋消化。 

3 飼料中粗脂肪含量測定中需要注意的問題 

脂肪是廣泛存在于動(dòng)植物體內(nèi)的一類有機(jī)化合物,主要成分是脂肪酸與甘油形成酯,如甘油三酯等。粗脂肪(Crude fat 或ether extract,EE)是飼料中可以溶于乙醚的物質(zhì)總稱,除包括脂肪和類脂(磷脂、糖酯和固醇等)外,還包括可溶于乙醚的其它有機(jī)物質(zhì),如脂溶性纖維素、葉綠素、有機(jī)酸和臘質(zhì)等,故稱為粗脂肪或乙醚提取物。 

本文依據(jù)GB/T6433-94進(jìn)行飼料中粗脂肪的測定,適用于多種單一飼料、混合飼料和配合飼料的分析。 

3.1 儀器操作及注意事項(xiàng) 

①稱取樣品時(shí),不要將樣品放在定性濾紙上直接稱量,而應(yīng)放在無水硫酸紙上稱量,因?yàn)槎ㄐ詾V紙水性太強(qiáng),易造成誤差。 

②將稱好的樣品轉(zhuǎn)移到定性濾紙上打包,并用脫脂棉線扎緊。打包時(shí),要求包成窄的條塊狀,多余線頭不要太長,且應(yīng)塞入夾縫中為好,以便于在放入索氏提取器時(shí),易操作、節(jié)省浸提腔的空間。 

③包好樣品的定性濾紙外面,用鉛筆標(biāo)記樣品號(hào)(最好是所放入鋁盒號(hào))。不要用油筆或鋼筆等標(biāo)記,以免被乙醚沖洗掉。 

④濾紙包放入提脂腔中時(shí),不能超過虹吸管上端。乙醚在濾紙上揮發(fā)不留下油跡為浸提終點(diǎn)。 

⑤取出濾紙包放入相應(yīng)鋁盒中,在室溫通風(fēng)口處使乙醚揮發(fā),不要立即放入(105±2) ℃烘箱中烘干,否則會(huì)引起燃燒。 

3.2 其它注意事項(xiàng) 

①使用過的乙醚不要丟棄,可通過回流回收重復(fù)使用。 

②如果是牛油粉那樣的包被性試樣,可準(zhǔn)確稱取2 g試樣置于研缽中,加入10~15 g無水Na2SO4,認(rèn)真研磨后全部移入濾紙,所用研缽、研磨棒均用被乙醚浸濕的脫脂棉認(rèn)真擦拭,沖洗后連同脫脂棉一起放入筒形濾紙中。 

4 飼料中粗纖維含量測定需要注意的問題 

纖維素是由碳、氫、氧三種元素構(gòu)成的一類碳水化合物。一般動(dòng)物很難利用纖維素,只有反芻動(dòng)物才能消化少量纖維素。青貯牧草等飼料中粗纖維高達(dá)60%~80%(干物質(zhì)計(jì)),而精料如玉米、豆粕中粗纖維不到4%。 

本文依據(jù)GB/T6434-94飼料中粗纖維的測定方法,適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。操作中應(yīng)注意如下要點(diǎn): 

①在酸煮后和堿煮后沖洗至中性過程中,最好用熱蒸餾水,易于過濾。

②含脂肪小于1%的樣本可不脫脂;含脂肪1%~10%的樣本不是必須的, 但建議脫脂;含脂肪在10%以上的則必須脫脂, 或用測脂后的試樣殘?jiān)?nbsp;

③定量濾紙與定性濾紙的主要差異在于粗灰分的含量不同,定量濾紙粗灰分含量在0.01%(每張灰分0.000 103 g),可忽略不計(jì),而定性濾紙粗灰分含量為0.15%左右。 

5飼料中粗灰分含量測定需要注意的問題 

飼料中灰分表示了礦物質(zhì)元素和微量元素的含量。 

一般植物性飼料中粗灰分可達(dá)2%~3%,而骨粉類飼料粗灰分可達(dá)10%以上。 本文采用GB/T6438-92飼料中粗灰分的測定方法,適用于各種單一飼料和配合飼料。操作中主要有以下問題需要注意。 

①試樣稱重準(zhǔn)確至0.000 2 g,兩次恒重之差應(yīng)小于0.000 5 g。 

②用電爐碳化時(shí)應(yīng)小心控制溫度,以防碳化過快,試樣飛濺。特別是含油或糖分高的飼料或液體飼料,可加一定量濾紙蓋住,防止泡沫溢出。 

③灼燒后殘?jiān)伾c試樣中各元素含量有關(guān),含鐵高時(shí)為紅棕色,含錳高時(shí)為淡藍(lán)色,但當(dāng)有明顯黑色碳粒時(shí),為碳化不完全,應(yīng)延長灼燒時(shí)間。 

④為避免坩堝蓋混淆,需在瓷坩堝上做標(biāo)記,可用三氯化鐵溶液處理,方法為:取0.5%三氯化鐵溶液30 ml,加數(shù)滴0.1 mol/l 硝酸銀溶液(或鋼筆水),混勻,用細(xì)筆蘸取此溶液在瓷坩堝上做標(biāo)記,然后將其置于(550±20)℃高溫電爐中灼燒后即可。 

⑤如試樣中鹽類含量過高,應(yīng)在碳化后用水溶解出鹽類,將不溶物集于定量濾紙中,連同濾紙放入坩堝加熱灰化。然后,將其與浸出鹽類的濾液合在一起,加熱蒸發(fā),使之最后達(dá)到熾熱狀態(tài)。最后,靜止冷卻、稱重,這一重量減去坩堝空重即為粗灰分的量。 

⑥灼燒后的灰分應(yīng)呈灰白色無碳粒,若4 h以上還未灰化完全,可取出,冷卻后加幾滴硝酸或過氧化氫,在電爐上干燥后再灰化。 

6飼料中鈣含量測定需要注意的問題 

動(dòng)物體內(nèi)礦物質(zhì)元素約占4%,而Ca、P、Mg占礦物質(zhì)元素的75%??梢?,鈣對(duì)動(dòng)物來說是一種必需的元素。一般飼料中鈣含量不超過1%,而魚粉、骨粉類飼料中鈣可達(dá)5%~11%。 

飼料中鈣的測定方法有高錳酸鉀間接測鈣法(仲裁法)和乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合滴定法。對(duì)于鈣含量低的樣品可采用原子吸收分光光度法,該方法雖未被列為飼料分析的國標(biāo)方法,但在食品加工業(yè)、林業(yè)分析中已為國家標(biāo)準(zhǔn)采用。該方法特別適用于大批樣品的測定,準(zhǔn)確度、精密度完全能滿足飼料分析需求。 

本文按照GB/T6436-2002仲裁法進(jìn)行飼料中鈣含量的測定,適用于單一飼料和配合飼料,檢出限為150 mg/kg。操作中應(yīng)注意以下要點(diǎn)。 

①試樣分解時(shí),有機(jī)物或干飼料采用干法,而無機(jī)物或液體飼料應(yīng)采用濕法,即:稱取

試樣2~5 g置于凱氏燒瓶中,準(zhǔn)確至0.000 2 g,加入硝酸30 ml,煮沸至NO2氣體逸盡,冷卻后加入70%~72%高氯酸10 ml,小心煮沸至無色,不得蒸干(危險(xiǎn)),冷卻后加蒸餾水50 ml,煮沸,驅(qū)逐NO2,冷卻后移入100 ml容量瓶中定容。 

②在用高錳酸鉀溶液滴定完成后,要進(jìn)行空白滴定。 

③每種濾紙的空白值不同,消耗高錳酸鉀溶液體積也不同。因此至少每盒濾紙應(yīng)做一次空白溶液測定,滴定空白溶液時(shí)應(yīng)包括濾紙?jiān)趦?nèi)。 

④高錳酸鉀溶液濃度不穩(wěn)定,最好在4℃冰箱內(nèi)保存并應(yīng)至少每月標(biāo)定一次。 

7 飼料中總磷含量測定需要注意的問題 

磷是動(dòng)物所必需的礦物質(zhì)元素之一,骨骼中僅有4.5%的磷。飼料中磷一般為0.1%~1.0%,只有肉粉中磷可高達(dá)5%以上。 

磷的測定方法多采用分光光度法,但是顯色方法不同,分為釩鉬黃比色法和磷鉬藍(lán)比色法等。本文采用GB/T6437-2002中釩鉬黃比色法,該方法重現(xiàn)性好,適用于各種單一飼料和配合飼料中總磷的測定。在操作中要注意的事項(xiàng)包括以下幾點(diǎn)。 

①釩鉬酸銨顯色試劑應(yīng)避光保存,如生成沉淀則不能使用。 ②試樣分解(同第6章①所述)。 

③配制釩鉬酸銨顯色劑時(shí),偏釩酸銨和鉬酸銨皆不易溶。 ④釩鉬酸銨顯色劑用完需再配制時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)重新繪制。 總結(jié) 

通常飼料分析所采用的Weende系統(tǒng)分析方案,即所謂常規(guī)分析方案,它僅僅是飼料營養(yǎng)價(jià)值評(píng)定的一個(gè)指標(biāo),并不能準(zhǔn)確表示該種飼料所含具體的營養(yǎng)成分,即所得結(jié)果往往是一個(gè)混合物的集成。因此,這種“粗養(yǎng)分”的分析在飼料評(píng)定和日糧配方方面所提供的信息是不夠理想的。 

文中對(duì)各種“粗養(yǎng)分”分析有關(guān)的問題作了討論,并對(duì)由于很多物質(zhì)在分析過程中可能產(chǎn)生其它物質(zhì)的問題也作了說明。因篇幅有限,尚未進(jìn)行各種誤差來源對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確性影響的定量分析研究,有待今后深入探討。 

此外,要從大批原料或飼料中抽取部分樣品來進(jìn)行分析得出正確結(jié)果,完全如實(shí)地反映原物的組成成分,樣品的正確采集和制備仍是重要步驟。正確采集并送至實(shí)驗(yàn)室中的平均樣品較粗、不均勻,因此在分析前都需要進(jìn)行粉碎、混勻、縮分、裝瓶、貼標(biāo)簽等,這一系列操作過程稱樣品制備。本文在樣品采集和實(shí)驗(yàn)室制備上并未深入探討。希望讀者能夠在這些方面參考其它資料,做到正確采集和制樣。

 
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